尾氯吸收液中碱含量的控制一直是化工行业的痛点,在氯气饱和后不能及时补充碱液将会造成氯气泄漏的风险隐患。氯气作为有强烈刺激性气味的剧毒气体,具有窒息性,一旦泄露便会通过呼吸道侵入人体并溶解在黏膜所含的水分里,对上呼吸道黏膜造成损害。
一、实验方法和仪器
为了提高尾氯吸收液中有效氯和游离碱含量测定的检测效率,为企业的安全生产保驾护航,本设施采用在线近红外光谱分析技术监测次钠塔溢流液中有效氯和游离碱的含量,为产线投放氢氧化钠提供即时可靠的数据支持。
将IAS-PAT L1在线式近红外光谱仪架设在次钠塔旁边,由光纤连接位于次钠塔溢流液支路的流通池(光程1mm)并采集近红外光谱,就可以实时监测溢流液中有效氯和游离碱的含量。如图1所示:
一、溢流液有效氯和游离碱定量分析模型的建立
1.样品信息
本设施采集了71个次钠塔溢流液样品数据,样品中的有效氯和游离碱的含量范围分别为4.34-13.55%和0.12-11.49%,含量分布均匀。
2.仪器参数
仪器积分时间80ms,光谱平均次数32次,波长范围1000-1600nm,分辨率12nm。
3.光谱信息
溢流液样品原始光谱如图2所示,为保证建模效果,建立模型前对原始光谱进行平滑和标准正态变量变换(SNV)预处理,降低光谱的基线漂移等因素造成的影响,处理后的光谱如图2所示。
建模结果
采用偏最小二乘法分别建立次钠塔溢流液有效氯和游离碱的近红外定量分析模型,过程中无异常值被剔除,得到的结果分别如表1、图4和图5所示:
表1 次钠塔溢流液有效氯和游离碱建模结果
由上述结果可以看出,所建立的两组模型效果良好,两个组分模型的决定系数R2达到了0.99,预测结果相关性较好。两个组分的建模集样品的预测误差分布如图5所示,均在±0.2%左右:
由图8可以看出,在线检测结果与离线实验室取样检测结果趋势一致,能够反映溢流液中实际有效氯和游离碱的含量。
同时,经过实际反复验证与面市后的不断改善,我们发现我们的在线近红外光谱仪在化工行业具有以下几个突出优势:
快速精准
实时显示每个检测项目的实时数据、波动、平均值等参数,有利于企业根据分析数据即刻反馈进行工艺管控。
绿色环保
分析前样品无需预处理,分析过程中不破坏样品,分析完成后不产生消耗和污染,节省了大量人力与化学试剂的费用。
人性化定制
可以根据客户实际需求,选配或定制附件。仪器接口面板可定制化开发,支持多种网口通讯。
一、全流程控制
由上述检测结果可以看出,采用IAS PAT-L1在线近红外光谱仪检测次钠塔溢流液中的有效氯和游离碱具有良好的效果。同时,经过3天5个过程的取样,模型基本覆盖了日常检测的含量范围,能够满足实际使用需求。
使用在线近红外光谱仪检测能够实现有效氯和游离碱的实时检测,能够为产线投放氢氧化钠提供了即时可靠的数据支持,避免由于碱含量过低导致氯气饱和泄漏的情况;同时,在线设备的使用减少了离线取样的频次,在提高日常分析工作的效率的同时减少了人力成本。
不止于检测,我们还研发了基于微型光谱传感技术的数字孪生控制系统帮助企业优化整个生产流程。
我们针对生产流程痛点,研发的体积小,运行快速稳定的高性能近红外光谱仪,可以在近红外数字孪生系统中为系统提供快速准确的性质分析手段。
再根据近红外在线监测技术实时采集到的检测流程生产中加工原料、中间产品、最终产品各阶段多种关键性质参数,以数字孪生技术进行生产工艺的建模仿真和工艺规划,实现以数字孪生为中枢,将以PCT为核心的过程控制系统、生产大数据进行有效的衔接,并通过建模、预测反馈控制对工艺状况进行实时调优,形成以数字孪生为智能大脑的新型生产过程的在线闭环控制方案,形成指导操作生产,使得整个生产过程运行处于好的状态,实现全生产流程的监测控制。
*本项目由宁夏瑞泰科技有限公司牵头组织实施,华东理工大学杜一平教授课题组提供技术指导,采用无锡迅杰光远科技有限公司研发的IAS-PAT L1在线近红外检测设备完成了对次钠塔溢流液中有效氯和游离碱的在线检测。